直接碘量滴定法

1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果脯、干菜、米粉類(lèi)、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定方法。

2、原理

在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。

3、試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1試劑

3.1.1鹽酸(HCL)。

3.1.2硫酸(H2SO4)。

3.1.3可溶性淀粉。

3.1.4氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.5碳酸鈉( Na2CO3)。

3.1.6乙酸鉛(C4H6O4Pb)。

3.1.7硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或無(wú)水硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。

3.1.8碘(I2)。

3.1.9碘化鉀(KI)。

3.2試劑配制

3.2.1鹽酸溶液(1+ 1):量取50 mL鹽酸緩緩傾入50 mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.2硫酸溶液(1+9): 量取10 mL硫酸,緩緩傾入90 mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.3淀粉指示液(10 g/L):稱(chēng)取1 g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100 mL沸水中邊加邊攪拌,煮沸2 min,放冷備用,臨用現(xiàn)配。

3.2.4乙酸鉛溶液(20 g/L):稱(chēng)取2 g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100 mL。

3.3標(biāo)準(zhǔn)品

重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優(yōu)級(jí)純,純度≥99%。

3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):稱(chēng)取25g含結(jié)晶水的硫代硫酸鈉或16g無(wú)水硫代硫酸鈉溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉,搖勻，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，放置兩周后過(guò)濾,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度?；蛸?gòu)買(mǎi)有證書(shū)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4.2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:稱(chēng)取13g碘和35g碘化鉀,加水約100 mL,溶解后加入3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過(guò)濾后轉(zhuǎn)入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

3.4.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]:準(zhǔn)確稱(chēng)取4.9031 g已于120℃士2 ℃電烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉(zhuǎn)移至1000mL量瓶中,定容至刻度?；蛸?gòu)買(mǎi)的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4.4碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/2 I2)= 0.01000 mol/L] :將0.1000 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋10倍。

4、儀器和設(shè)備

4.1全玻璃蒸餾器:500mL或等效的蒸餾設(shè)備。

4.2酸式滴定管:25 mL或50 mL。

4.3剪切式粉碎機(jī)。

4.4碘量瓶:500 mL。

5、分析步驟

5.1樣品制備

果脯、干菜、米粉類(lèi)、粉條和食用菌適當(dāng)剪成小塊,再用剪切式粉碎機(jī)剪碎，攪拌均勻，備用。

5.2樣品蒸餾

稱(chēng)取5g均勻樣品(至0.001g，取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00 mL樣品，置于蒸餾燒瓶中。加入250 mL水,裝上冷凝裝置冷凝管下端插入預(yù)先備有25 mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸溶液，立即蓋塞，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)使冷凝管下端離開(kāi)液面,再蒸餾1min。用少量燕餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分，同時(shí)做試驗(yàn)。

5.3 滴定

向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸1mL淀粉指示液,搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30s內(nèi)不褪色為止,記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。

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