一、實驗目的

1、學習水樣的采集和預處理方法，綜合分析環(huán)境水樣中COD的含量。

2、掌握高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等氧化還原滴定法及分光光度法的原理及操作。

3、學習高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法測定會水中COD的方法。

二、實驗原理

化學需氧量(COD)是指在一定條件下，用強氧化劑將水樣中的有機物等還原性物質(zhì)氧化時所消耗氧化劑對應氧的質(zhì)量濃度，它是評價水體受有機物污染程度的重要指標，同時也是河流和工業(yè)廢水的研究及污水處理廠的處理效果的一個重要而相對易得的參數(shù)，對它的測定是水污染分析中的常規(guī)分析工作。

1、地表水COD的測定，根據(jù)所用氧化劑的不同，可分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法，清潔的地面水、飲用水和水源水，高錳酸鉀法測定，其測定范圍為0.5～4.5mg/L，在一定程度上可以說明水體受到有機污染的狀況。該方法操作簡便、經(jīng)濟、省時。

2、測定污水、工業(yè)廢水，采用重鉻酸鉀法。該類水體含有較為復雜的有機物質(zhì)，往往難以氧化，宜用重鉻酸鉀法---國標法，即在酸性條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時水樣中溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗和重鉻酸鉀相對應的氧的質(zhì)量濃度，重鉻酸鉀法對有機物的氧化較完全，適用于各種水樣，但耗時長，有危險，所耗試劑用量大。

3、用分光光度法測定廢水中的COD，方法簡便、快速、試劑用量少( 總體積僅5 mL)，無需移液直接用反應管當比色管，簡化了用標準溶液標定滴定溶液的步驟，縮短了回流時間， 近年來在工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析中廣泛使用。

下面主要介紹高錳酸鉀法：

高錳酸鉀指數(shù)是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧量，以氧的mg/L來表示。水中部分有機物及還原性無機物均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鉀指數(shù)常作為水體受有機物污染程度的綜合指標。

水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在水浴中加熱反應一定的時間。

三、主要藥品和儀器

KMnO4 固體；Na2C2O4 固體；1:3 H2SO4（ 取1體積濃度為98%的濃硫酸，慢慢加入到盛有3體積水的燒杯中，攪勻。）

分析天平、電子天平、燒杯、250ml容量瓶、移液管、250ml錐形瓶、酸式滴定管、電爐、石棉網(wǎng)。

四、實驗步驟

1、0.005mol/L Na2C2O4標準溶液的配制

準確稱取0.1675g經(jīng)105～110oC烘干至恒重的Na2C2O4于小燒杯中加150mL蒸餾水溶解冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，定容，搖勻。

2、0.002mol/L KMnO4溶液的配制及標定

稱取KMnO4固體約0.08g置于250ml燒杯中，加入150ml蒸餾水，使之完全溶解，溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后置于暗處放置1h，取上清液置于酸式滴定管中。

用移液管準確移取25.00ml標準Na2C2O4溶液于250ml錐形瓶中，加入5mL1:3 H2SO4在水浴上加熱到75-85oC（即開始冒蒸氣時的溫度），趁熱滴加KMnO4溶液，滴定速度由慢到快到慢的順序滴加，至溶液呈微紅色并保持30s不褪色即為終點。記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。

3、水樣中耗氧量的測定

用移液管準確移取100.00ml水樣，置于250ml錐形瓶中加5ml 1:3 H2SO4，用滴定管準確加入10.00ml 0.002mol/L KMnO4溶液，搖勻。將錐形瓶放在電爐子上加熱至沸騰，并持續(xù)30min。取下錐形瓶，用移液管移入10.00ml Na2C2O4標準溶液、搖勻，溶液由紅色變?yōu)闊o色,再移入10.00ml Na2C2O4標準溶液，搖勻。趁熱用0.002mol/LKMnO4標準溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不褪色，即為終點。記錄數(shù)據(jù)。

4、空白樣耗氧量的測定

用移液管準確移取100.00ml蒸餾水，置于250ml錐形瓶中，后操作如同3操作，記錄數(shù)據(jù)。

• 如何快速COD測定儀檢測出上限與下限2022-10-14 09:32:11
• 影響多參數(shù)水質(zhì)測定儀測試結(jié)果的因素有哪些？2022-11-16 17:20:48
• 使用cod消解器需要注意什么？2022-10-14 09:21:22
• COD測定儀的功能介紹2022-10-14 09:19:23