一、實驗?zāi)康?/strong>
了解和掌握樣品的洗滌和消化方法。
二、實驗原理
微波消解法（microwave-assisted digestion）在2450MHz的微波電磁場作用下，微波穿射容器直接輻射到樣品和試劑的混合液中，吸收微波能量后，使消化介質(zhì)的分子相互摩擦，產(chǎn)生高熱。同時，交變的電磁場使介質(zhì)分子化，高頻輻射使化分子的快速轉(zhuǎn)動，產(chǎn)生猛烈摩擦、碰撞和震動，使樣品與試劑接觸界面不斷更新。微波加熱時由內(nèi)及外，因而加快了消化速度。
三、樣品處理
疾病與體內(nèi)微量元素的代謝不平衡有關(guān)。頭發(fā)是排泄金屬廢物的主要途徑之一，而且所含金屬元素的濃度高，取樣方便，容易保存和傳遞，可長期存放而不影響其內(nèi)部組分。尤其對兒童及病人更為適用。因此，頭發(fā)已成為一種理想的活體材料和環(huán)境污染的指示器。鋅是人體內(nèi)必需的微量元素，在人和其他動物體內(nèi)具有重要功能，它對生長發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用，因此分析人發(fā)中鋅含量具有重要意義。
1．樣品采集與處理：用剪刀取頸后距頭皮1~2cm的發(fā)樣，棄去發(fā)梢，取量大約200g。將采集的發(fā)樣置于一小燒杯中，先用自來水沖洗，再用中性洗滌劑浸泡30min，并不斷攪動，然后用蒸餾水、去離子水依次沖洗干凈，放105℃干燥箱烘干，取出后剪成3~5mm放入干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>
2．樣品消化：準確稱取樣品0.1000g，置于內(nèi)插罐中，加入1mL硝酸，同時于內(nèi)罐中加入6mL去離子水和1mL雙氧水，加蓋旋緊密封后消化。消化結(jié)束后，取出內(nèi)插罐，將其中的液體全部轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，并用去離子水沖洗內(nèi)插罐三次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用去離子水定容至刻度。
四、微波消解儀操作規(guī)程
1.檢查儀器運行正常。
2.檢查轉(zhuǎn)子、容器是否干凈。
3.用天平稱樣，如，0.1g。
4.在通風櫥中，加消解用試劑，內(nèi)罐總試劑量要求至少8ml，內(nèi)插罐一般1ml以內(nèi)。蓋好蓋，插入外罐中，放上彈簧片，再放入轉(zhuǎn)子架中，架子定位到工作臺上，用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲，聽到一聲“嘎”，表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，可放入空架到轉(zhuǎn)臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。
5.關(guān)上門，根據(jù)樣品，開始編寫或者調(diào)出程序。
6.按START，開始程序。
7.結(jié)束后，自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析，進行蒸酸或定容。
8.清洗容器，為下次準備微波消解使用。
五、注意事項
1.加入酸的體積，不用內(nèi)插罐時8ml；用內(nèi)插罐時1ml左右，同時內(nèi)罐中都要加入7ml去離子水和1ml雙氧水。禁用高氯酸。
2.在1號罐中應(yīng)加入樣品，禁止含有機溶劑的樣品進行消化。如要消化，應(yīng)先水浴揮干。同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。
3.放置支架時應(yīng)均勻間隔距離，平衡放置。
4.清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。
5.特別注意溫度傳感器!!輕拿輕放。
6外罐要注意防酸腐蝕。
7.加樣量：內(nèi)插罐：<0.1g，內(nèi)罐<0.5g。
8.主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設(shè)置中一定選TWIST選項。
9.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。
本文標題：微波消解儀消解儀頭發(fā)實驗過程與注意事項
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