COD的檢測是水質(zhì)檢測行業(yè)必檢項目，COD通常是指在強酸加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示，常見的COD測定方法有國標法《HJ828-2017水質(zhì)化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和行標法《HJ/T399-2007水質(zhì)化學需氧量的測定快速消解分光光度法》。

由于國標法儀器回流裝置占的實驗空間大，水電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定COD。但快速消解分光光度法占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，適宜大批量測定，因此快速消解分光光度法通化COD水質(zhì)檢測儀器越來越多的成為廣大用戶的首選。那么在COD測試過程中會遇到哪些問題，應(yīng)該如何解決呢?

1、如何判斷水樣中氯離子是否超過1000mg/L？

在反應(yīng)管中加2ml水樣，加入0.5ml硝酸銀溶液(17g/L)，充分混合均勻后加入兩滴鉻酸鉀指示液(50g/L)，搖勻。若溶液變紅，表明氯離子含量小于1000mg/L，若仍為黃色，表明氯離子含量大于1000mg/L。

2、采樣管堵塞?

采樣管堵塞是COD測定中常見的問題之一。當采樣管被雜質(zhì)堵塞時，會導致試劑無法順利提取，進而影響實驗的準確性。解決這一問題的方法是定期檢查采樣管，發(fā)現(xiàn)堵塞及時清洗或更換堵塞管路。在清洗時，可使用適當?shù)娜軇┖凸ぞ?，確保管路內(nèi)部清潔無殘留。

3、九通閥堵塞?

九通閥是COD測定裝置中的關(guān)鍵部件，其堵塞會導致試劑流動不暢。如果外部清洗無效，需要拆開九通閥進行徹底清洗。在清洗過程中，注意保持閥門的密封性和完整性，避免損壞閥門內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

4、采樣管漏氣?

采樣管漏氣會導致試劑泄漏，進而影響實驗結(jié)果。解決這一問題的方法是檢查采樣管和九通閥相連的各個螺絲是否壓緊，有無漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，需要重新連接管路并壓緊螺絲，確保密封性良好。

5、試劑不足?

COD測定需要多種試劑，包括重鉻酸鉀、硫酸亞鐵銨等。如果試劑不足，會導致實驗無法進行。因此，在實驗前需要檢查試劑是否充足，如有不足，需要及時補足。同時，注意試劑的保存條件和有效期，確保試劑的質(zhì)量。

6、在COD實驗過程中出現(xiàn)綠色的原因？

①待測試樣濃度高，如檢測超出試劑量程范圍，適當稀釋后重新測試;

②配制試劑時是否使用的是硫酸，如使用鹽酸配制試劑，鹽酸里的氯離子會被氧化，導致空白變成氯離子;

③器皿清洗時使用洗滌劑或酒精，這兩類都屬于有機物，如使用后器皿不清洗干凈，會導致空白變成綠色。

7、COD檢測過程中，儀器顯示負值是什么原因？

①水樣和空白拿混了，區(qū)分下水樣和空白再做;

②消解管等器皿不干凈，可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗;

③蒸餾水有可能被污染，需更換蒸餾水;

④水樣COD濃度極低，超量程下限;

⑤實驗玻璃器皿被污染了導致的。實驗前需將實驗所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈;

⑥操作誤差，比色時消解管未完全放至底部。

⑦COD測定儀故障，建議儀器校準或返廠維修。

8、實驗中如發(fā)生消解管破裂時，消解液撒到消解孔中應(yīng)如何處理？

COD測定儀器斷電并拔掉插頭，用濕抹布將消解孔中的酸液清理干凈就行，消解孔是密封的，酸液不會滲到儀器里面的。如果實在擦不凈可用滴管向消解孔滴少量水，但不要超過一半，用毛刷清潔后再用吸管吸出，擦干晾干后通電實驗無短路可繼續(xù)使用。

9、實際過程中蠕動泵管破損?

蠕動泵管是COD測定裝置中的關(guān)鍵部件，用于輸送試劑。如果蠕動泵管破損或沒有壓緊，會導致負壓不夠，無法抽上液體。解決這一問題的方法是檢查蠕動泵管是否有破損，如有破損，需要更換新的泵管，并確保泵管壓緊。

10、如何驗證COD檢測結(jié)果的準確度？

用COD標準溶液進行驗證。將標準溶液當作樣品一樣進行檢測，如果檢測結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，那么COD測定儀和試劑是正常的，檢測結(jié)果也是準確的。

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