地下水和地表水中的共存離子和化合物,在常見濃度下不干擾測定。當(dāng)鈣的濃度高于1000mg/L時,抑制鎘的吸收,濃度為2000mg/L時,信號抑制達(dá)19%在弱酸性條件下,樣品中六價鉻的含量超過30mg/L時,由于生成鉻酸鉛沉淀而使鉛的測定結(jié)果偏低,在這種情況下需要加入1%抗壞血酸將六價鉻還原成三價鉻。樣品中溶解性硅的含量超過20mg/L時干擾鋅的測定,使測定結(jié)果偏低,加入200mg/L鈣可消除這一干擾。鐵的含量超過100mg/L時,抑制鋅的吸收。當(dāng)樣品中含鹽量很高,分析波長又低于350nm時,可能出現(xiàn)非特征吸收。如高濃度鈣,因產(chǎn)生非特征吸收,即背景吸收,使鉛的測定結(jié)果偏高。以下將詳細(xì)探討水中金屬鎘新疆巴州水質(zhì)檢測儀監(jiān)測時消除干擾的方法。

一、背景吸收和基體干擾的消除

除了上述具體的干擾因素外，背景吸收和基體干擾也是影響檢測結(jié)果的重要因素之一。

1.背景吸收的消除

背景吸收是指由于樣品中非被測元素的存在而產(chǎn)生的吸收現(xiàn)象。這種吸收現(xiàn)象會干擾被測元素的測定結(jié)果。為了消除背景吸收的影響，可以采取以下措施：

-使用自動背景校正裝置：通過自動背景校正裝置可以準(zhǔn)確地測量出背景吸收的大小，并從測定結(jié)果中扣除這部分吸收值，從而得到被測元素原子的真實吸收。

-鄰近非特征吸收譜線法：通過測定分析線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收線處的吸收值，可以判斷背景吸收的大小。然后從分析線處測得的吸收值中扣除這部分非特征吸收值，得到被測元素原子的真實吸收。

2.基體干擾的消除

基體干擾是指由于樣品中基體成分的存在而對被測元素測定結(jié)果產(chǎn)生的干擾。為了消除基體干擾的影響，可以采取以下措施：

-加入干擾抑制劑：通過加入適量的干擾抑制劑可以與基體成分結(jié)合形成穩(wěn)定的絡(luò)合物或沉淀物，從而減少對被測元素測定的干擾。

-標(biāo)準(zhǔn)加入法：在樣品中加入一定量的被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液后重新進(jìn)行測定。通過比較加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的測定結(jié)果可以計算出基體干擾的大小并進(jìn)行校正。

二、共存離子和化合物的干擾及消除

地下水和地表水中存在的多種共存離子和化合物，在常規(guī)濃度下通常不會干擾鎘的測定。然而，當(dāng)某些離子的濃度達(dá)到一定程度時，就會對鎘的檢測產(chǎn)生顯著影響。

1.鐵的干擾

當(dāng)鐵的含量超過100mg/L時，會抑制鋅的吸收，同時鐵也可能通過其他機(jī)制干擾鎘的測定。為了消除鐵的干擾，可以采取以下措施：

-加入氧化劑：將亞鐵離子氧化成三價鐵離子，然后加入適量的掩蔽劑與三價鐵離子結(jié)合，形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。

-樣品稀釋：同樣地，通過稀釋樣品可以降低鐵的濃度，減少其對鎘測定的干擾。

2.鈣離子的干擾

當(dāng)鈣離子的濃度高于1000mg/L時，會抑制鎘的吸收，當(dāng)濃度達(dá)到2000mg/L時，信號抑制可達(dá)19%。這種抑制效應(yīng)可能是由于鈣離子與鎘離子在檢測過程中的競爭作用導(dǎo)致的。為了消除鈣離子的干擾，可以采取以下措施：

-加入掩蔽劑：通過加入適量的掩蔽劑，如EDTA（乙二胺四乙酸）等，可以與鈣離子結(jié)合，形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，從而減少對鎘離子檢測的干擾。

-樣品稀釋：將樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂專梢越档外}離子的濃度，使其在檢測過程中的干擾作用減弱。

3.溶解性硅的干擾

樣品中溶解性硅的含量超過20mg/L時，會干擾鋅的測定，使測定結(jié)果偏低。雖然溶解性硅對鎘的直接干擾較小，但在多元素同時檢測時，其存在可能影響整體檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了消除這一干擾，可以加入200mg/L的鈣離子，與溶解性硅結(jié)合形成硅酸鈣沉淀，從而將其從樣品中去除。

4.六價鉻的干擾

在弱酸性條件下，如果樣品中六價鉻的含量超過30mg/L，會生成鉻酸鉛沉淀，導(dǎo)致鉛的測定結(jié)果偏低。同時，六價鉻也可能通過其他機(jī)制干擾鎘的測定。為了消除六價鉻的干擾，可以加入1%的抗壞血酸，將六價鉻還原成三價鉻，從而避免其生成沉淀并減少對鎘測定的影響。

三、其他消除干擾的方法

除了上述具體的消除干擾方法外，還可以采取其他措施來提高檢測的準(zhǔn)確性和可靠性。

1.優(yōu)化檢測方法

根據(jù)樣品的特性和檢測需求選擇合適的檢測方法。例如對于多元素同時檢測應(yīng)優(yōu)化光學(xué)系統(tǒng)采用高分辨率的分光系統(tǒng)和優(yōu)秀的光源以提高波長選擇的精確性和光強度。同時利用優(yōu)秀的光譜解析技術(shù)如多元回歸分析、主成分分析和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等可以從復(fù)雜的光譜數(shù)據(jù)中提取出各個重金屬元素的特征信號實現(xiàn)對多種元素的同時定量分析。

2.提高數(shù)據(jù)處理能力

數(shù)據(jù)處理是影響測定精度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如果數(shù)據(jù)處理軟件存在問題或者數(shù)據(jù)未經(jīng)過嚴(yán)格的噪聲消除和異常值處理很可能會導(dǎo)致測定結(jié)果的不準(zhǔn)確。因此應(yīng)定期檢查數(shù)據(jù)處理軟件是否存在漏洞或錯誤并對數(shù)據(jù)進(jìn)行清洗和修正。同時采用強大的數(shù)據(jù)處理軟件集成優(yōu)秀的算法和數(shù)據(jù)庫可以自動校準(zhǔn)、識別模式并提供詳細(xì)的報告從而提高數(shù)據(jù)處理的準(zhǔn)確性和效率。

3.加強儀器矯正與維護(hù)

水質(zhì)重金屬測定儀的精度要求極高，因此在使用前必須對儀器、器皿以及藥劑進(jìn)行嚴(yán)格的矯正與校對。通過定期使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)可以確保儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。此外還應(yīng)定期檢查儀器的內(nèi)部元件如傳感器、電路板等確保其處于正常工作狀態(tài)。一旦發(fā)現(xiàn)故障或異常應(yīng)立即聯(lián)系專業(yè)維修人員進(jìn)行檢修或更換。

四、樣品處理過程中的干擾及消除

樣品處理過程也是影響檢測結(jié)果的重要因素之一。在樣品采集、保存、運輸和預(yù)處理過程中，可能會引入各種干擾因素。

1.樣品采集和保存

在采集水樣時，應(yīng)使用干凈的采樣容器，避免使用可能含有金屬離子的容器。同時，采樣后應(yīng)立即進(jìn)行保存和處理，避免樣品在保存過程中發(fā)生變質(zhì)或污染。對于需要長時間保存的樣品，應(yīng)加入適量的保存劑以維持其穩(wěn)定性。

2.樣品預(yù)處理

在樣品預(yù)處理過程中，應(yīng)去除樣品中的懸浮物、有機(jī)物等雜質(zhì)。這些雜質(zhì)可能會干擾鎘的測定結(jié)果。常用的預(yù)處理方法包括過濾、離心、沉淀等。通過預(yù)處理，可以確保樣品中的鎘離子能夠充分暴露出來，從而提高檢測的準(zhǔn)確性。

3.萃取和分離

在檢測過程中，可能需要對樣品進(jìn)行萃取和分離以提取出鎘離子。然而，萃取和分離過程中可能會引入新的干擾因素。為了消除這些干擾因素，可以采取以下措施：

-選擇合適的萃取劑：根據(jù)樣品的特性和檢測需求選擇合適的萃取劑。例如，對于含有高濃度鐵的樣品，可以選擇碘化鉀-甲基異丁基甲酮（KI-MIBK）萃取體系來提取鎘離子。

-優(yōu)化萃取條件：通過調(diào)整萃取劑的濃度、pH值、溫度等條件來優(yōu)化萃取效果，減少干擾因素的影響。

在進(jìn)行水中金屬鎘檢測時，常常會遇到各種干擾因素，這些干擾因素可能來源于水中的共存離子、化合物、溶解性物質(zhì)以及樣品的處理過程等。為了確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，必須采取一系列措施來消除這些干擾。

綜上所述，在進(jìn)行水中金屬鎘檢測時，需要綜合考慮各種干擾因素并采取相應(yīng)的措施進(jìn)行消除。通過優(yōu)化檢測方法、加強儀器矯正與維護(hù)、提高數(shù)據(jù)處理能力等措施，可以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。這不僅有助于保障水質(zhì)安全也為環(huán)保事業(yè)的發(fā)展提供了有力支持。

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