碘量法作為一種經(jīng)典且廣泛應用的化學分析方法,在環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)分析等領域中占據(jù)著重要地位。其基本原理是利用水中溶解氧的氧化性,在堿性條件下將低價錳(通常為二價錳)氧化成高價錳(四價錳),進而通過一系列化學反應,最終利用硫代硫酸鈉標準溶液滴定生成的游離碘,從而計算出水中溶解氧的含量。下面將詳細闡述蕪湖水質(zhì)檢測儀用碘量法檢測水中溶解氧的步驟、原理、所需試劑及注意事項。
一、實驗原理
碘量法的核心在于利用溶解氧的強氧化性。在堿性環(huán)境中,向水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,溶解氧會迅速將低價錳(Mn^2+)氧化為高價錳(Mn^4+),形成四價錳的氫氧化物(Mn(OH)_4^-)棕色沉淀。隨后,通過加入酸使沉淀溶解,并轉(zhuǎn)化為可溶性的四價錳離子(Mn^4+),這些離子與溶液中的碘離子(I^-)反應,釋放出與溶解氧含量成正比的游離碘(I_2)。最后,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉(Na_2S_2O_3)標準溶液滴定釋放出的游離碘,通過消耗的硫代硫酸鈉體積,即可計算出水中溶解氧的含量。
二、實驗步驟
1. 準備水樣:確保水樣采集過程中避免空氣接觸,以減少溶解氧的損失。水樣量一般控制在250~300mL之間。
2. 加入試劑:
- 向水樣中依次加入預先配制好的硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液。注意,硫酸錳溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配,避免長時間放置導致的氧化。
- 輕輕搖勻水樣,使試劑充分混合,并在室溫下靜置一段時間(通常為10~15分鐘),使反應充分進行。
3. 酸化及沉淀溶解:
- 向反應后的水樣中加入適量的(1+5)硫酸溶液,使溶液的pH值降低,氫氧化物沉淀溶解,并釋放出碘。
- 再次輕輕搖勻,確保沉淀完全溶解。
4. 滴定:
- 向溶液中加入少量淀粉溶液作為指示劑,此時溶液應呈現(xiàn)藍色(若未變藍,可能表示反應不完全或試劑問題)。
- 使用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,直至溶液藍色剛好褪去,記錄此時消耗的硫代硫酸鈉體積。
氧是大氣組成的主要部分之一,地表水因為是直接敞露于空氣中,因此也含有一定量的氧,我們把溶解于水中的氧稱為溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9%時,氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
溶解氧是水體凈化的重要因素之一,溶解氧高有利于對水體中各類污染物的降解,從而使水體較快得以凈化,而相反溶解氧含量低水體中各類污染物降解就會緩慢,造成水質(zhì)發(fā)黑、味道發(fā)臭的狀況,因此檢測溶解氧能夠及時了解水體的自凈作用。
總而言之溶解氧的檢測方法目前有很多,例如膜電極法、現(xiàn)場快速儀器檢測和碘量法。其中碘量法因其操作簡單,成本低等特點被廣泛應用。